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氣相色譜的載氣怎么選擇?

文章出處:責(zé)任編輯:人氣:-發(fā)表時間:2020-03-31 16:14:00【
 如何選擇載氣?我們要注意以下問題:
 
氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測器時,通常氫氣和氦氣是最好的載氣。
 
當(dāng)使用FID檢測器時,選擇氮氣作載氣或氦氣作載氣,用氫氣作為檢測用的燃燒氣,但如果用氫氣作載氣,會造成信號基線偏高并且燃燒量過大,檢測器易積水。
另外,由于氫氣分子量小,擴(kuò)散速度快,當(dāng)色譜柱較長且溫度高時,組分峰容易擴(kuò)展變寬,造成分離度下降,所以選擇分子量大的氮氣和氬氣就會好得多。
 
載氣系統(tǒng): 
載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉(zhuǎn)。 
 
(1)載氣選擇: 
載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。可作為載氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣,最常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。 
 
(2)載氣凈化: 
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進(jìn)化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等。 
 
(3)流速的控制與測定: 
在氣相色譜中對流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計指示、柱后流速用皂膜流量計測量。 
 
分離系統(tǒng): 
分離系統(tǒng)由色譜柱和柱箱組成。 
色譜柱可視為氣相色譜儀的心臟,色譜柱的選擇是完成分析的關(guān)鍵。色譜柱可分為填充柱和毛細(xì)管柱。
填充柱一般采用不銹鋼、玻璃鋼或聚四氟乙烯材料制成,內(nèi)徑為2~6mm,長度為1~10m,形狀有U形,螺旋形等,內(nèi)裝固定相。
毛細(xì)管柱的通常內(nèi)徑為0.1~0.5mm、長度為25~300m的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂在或者鍵合在毛細(xì)管壁上。對色譜柱箱的要求是:使用溫度范圍寬,控溫精度高,熱容小,升溫、降溫速度快,保溫好。 
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